Método de determinación del instrumento de azufre total de coque de carbón

En un horno tubular a 1250 ° C, el coque se quema y se descompone en la corriente de aire bajo la acción de un catalizador, y el azufre en el coque forma óxidos de azufre. El dióxido de azufre es absorbido por la solución de yoduro potásico, y el yodo producido por electrólisis de la solución de yoduro potásico se titula. El contenido total de azufre en el coque / carbón se calcula de acuerdo con la electricidad consumida por electrólisis.

El equipo de prueba de azufre total de coque consta de:

Horno de tubo de alta temperatura: se calienta con una varilla de carburo de silicio o un tubo de carbono de silicio, con un dispositivo de control de temperatura, de modo que la temperatura del horno se pueda mantener dentro del rango de 1250 ° C ± 10 ° C.

Tubo de combustión: hecho de porcelana, corindón o cuarzo de alta temperatura, con una longitud total de unos 750 mm, un diámetro exterior de 22 mm en un extremo, un diámetro interior de 19 mm, una longitud de unos 690 mm y un diámetro exterior de 10 mm en el otro extremo, un diámetro interior de unos 7 mm y una longitud de unos 60 mm.

Barco en llamas: hecho de porcelana o corindón de alta temperatura, con una longitud de 77 mm, un ancho superior de 12 mm, un ancho inferior de 9 mm y una altura de 8 mm.

Matraz absorbente: matraz cónico, volumen 250mL.

Gancho de alambre de níquel-cromo: aproximadamente 2 mm de diámetro, 650 mm de longitud, con un extremo doblado en un gancho pequeño.

Tubo de goma de silicona: diámetro exterior 11 mm, diámetro interior 8 mm, longitud de aproximadamente 80 mm.

Reactivos y materiales necesarios para el equipo de ensayo de azufre total de coque:

Trióxido de tungsteno HG 10-1129

Silicona que cambia de color HG / T 2765.4 productos industriales

Hidróxido de sodio GB / T629 Químicamente puro

Electrolito

La configuración del electrolito en el uso del instrumento de azufre total de coque:

Pesar 5,0 g de yoduro de potasio GB / T1272 y bromuro de potasio GB / T649, disolver en 250-300 ml de agua y añadir ácido acético glacial GB / T676 10ML a la solución

Barco ardiente: porcelana lisa o productos de corindón, con una longitud de muestra de 60 mm y una resistencia a la temperatura de más de 1200 ° C.

La composición del instrumento automático de determinación de azufre del dispositivo de determinación de azufre de coque:

Horno de alta temperatura: se puede calentar a más de 1200 ° C, y tiene una zona de temperatura constante de alta temperatura de al menos 70 mm de largo (1150 ± 10) ° C, con un platinum-rhodium-platinum dispositivo de medición de temperatura y control de temperatura del termopar, y el horno está equipado con con un tubo de combustión reductor con una resistencia a la temperatura de más de 1300 ° C.

Célula electrolítica y agitador electromagnético: La celda electrolítica tiene una altura de (120 ~ 180) mm y una capacidad de no menos de 400 ml. Hay pares de electrodos electrolíticos de platino con un área de aproximadamente 150 mm y pares de electrodos indicadores de platino con un área de aproximadamente 15 mm. El tiempo de respuesta del electrodo indicador debe ser inferior a 1 s, y la velocidad del agitador electromagnético debe ser de aproximadamente 500r / min y ajustable continuamente

Integrador de Coulomb: El error de linealidad de integración debe ser inferior al 0,1% dentro del rango de corriente electrolítica (0-350) mA, y está equipado con con una pantalla o impresora digital de (4-6) dígitos.

El controlador del programa de alimentación de muestras puede moverse hacia adelante y hacia atrás de manera flexible de acuerdo con el programa prescrito.

El dispositivo de suministro y purificación de aire consta de una bomba electromagnética y un tubo de purificación. El volumen de suministro de aire es de aproximadamente 1500 ml / min, el volumen de extracción de aire es de aproximadamente 1000 ml / min y el tubo de purificación está lleno de con hidróxido de sodio y gel de sílice que cambia de color.

Método de determinación del azufre total de coque: 

Preparación de la prueba:

El horno de alta temperatura tipo tubo se calentó a 1150 ℃, y la posición, longitud y posición de la zona de alta temperatura en el tubo de combustión se midieron con otro conjunto de pirómetros termopares de platino, germanio y platino.

Ajuste el controlador del programa de alimentación de muestras para que las posiciones de predescomposición y pirólisis de las muestras de carbón estén a 500 ℃ y 1150 ℃, respectivamente.

Llene la salida del tubo de combustión con lana de fibra de vidrio lavada y seca; llene el algodón de silicato de aluminio con un grosor de aproximadamente 3 mm a aproximadamente (80-100) mm del extremo de salida.

El controlador de programa, el horno tubular de alta temperatura, el integrador de Coulomb, la celda electrolítica, el agitador electromagnético y el dispositivo de suministro y purificación de aire se ensamblan juntos. La conexión entre el tubo de combustión, el pistón y la celda electrolítica debe ser boca a boca y sellada con tubo de caucho de silicona.

Arranque las bombas de bombeo y suministro de aire, ajuste el flujo de bombeo a 1000 ml / min y luego cierre el pistón entre la celda electrolítica y el tubo de combustión. Si el volumen de bombeo se puede reducir a menos de 300 ml / min, demuestra que los componentes e interfaces del instrumento son herméticos y se pueden medir. De lo contrario, compruebe los componentes e interfaces del instrumento.

Calibración del instrumento:

Método de calibración: Utilice material de referencia de carbón certificado y calibre el medidor automático de azufre de acuerdo con uno de los siguientes métodos.

Método de calibración multipunto: calibrar con al menos tres materiales de referencia de carbón certificados cuyo contenido de azufre pueda cubrir el rango de contenido de azufre de la muestra probada;

Método de calibración de un solo punto: calibre con un material de referencia similar al contenido de azufre de la muestra probada.

Procedimiento de calibración: según GB / T 212 determinación de la humedad de la base de secado al aire del material estándar de carbón, calcule su base de secado al aire total de azufre S.. valor estándar.

De acuerdo con los pasos anteriores, se mide el contenido de azufre del material de referencia del carbón con el instrumento calibrado. Cada material de referencia se mide al menos 3 veces, y el valor promedio de las tres mediciones es el valor de medición de azufre del material de referencia del carbón.

El valor de medición de azufre del material de referencia del carbón y el valor estándar de la base de secado al aire son introducidos a un medidor de azufre (o leídos automáticamente por el instrumento) para generar un coeficiente de corrección.

Notas: Algunos instrumentos pueden requerir el cálculo manual del factor de corrección antes de ingresar al instrumento.

Verificación de la validez de la calibración

Además, (1 a 2) materiales de referencia de carbón u otras muestras de control fueron seleccionados y calibrados con un detector de azufre.

Determinación de su contenido total de azufre GBT 214-2007 Método de determinación del azufre total en carbón; GBT 2286-2008 Método de determinación del contenido total de azufre en coque; SNT 1083.3-2002 Método del instrumento de determinación del contenido de azufre en coque - titulación coulométrica. Si la diferencia entre el valor medido y el valor estándar (valor de control) está dentro del rango de incertidumbre (límite de control) del valor estándar (valor de control), la calibración es válida, de lo contrario, se debe encontrar y volver a calibrar la razón.

Pasos de determinación del azufre total de coque: 

El horno tubular de alta temperatura se calentó y controló a (1150 ± 10) ° C.

Arranque la bomba de suministro de aire y la bomba de succión y ajuste el flujo de bombeo a 1000 ml / min. Bajo bombeo, agregue el electrolito a la celda electrolítica y encienda el agitador electromagnético.

Ponga una pequeña cantidad de muestras de carbón para la no determinación en el bote de porcelana,

Realizar la prueba de ajuste del potencial del punto final como se describe anteriormente. Si el valor mostrado del integrador de Coulomb es 0 después de la prueba, debe medirse nuevamente hasta que el valor mostrado no sea 0.

Pesar una muestra de carbón secado al aire (0,05 ± 0,005) g (calibrado a 0,0001g) con un tamaño de partícula inferior a 02mm en un bote de porcelana, y cubrir la muestra de carbón con una capa delgada de trióxido de tungsteno. Coloque el bote de porcelana en la bandeja de cuarzo para la alimentación de muestras, encienda el controlador del programa de alimentación de muestras, y la muestra de carbón se alimenta automáticamente al horno. La titulación de Coulomb comienza inmediatamente. Después de la prueba, el integrador de Coulomb muestra el número de miligramos o la fracción de masa de azufre, o es impreso por la impresora. Verificación de calibración

Durante la medición del instrumento, la estabilidad del detector de azufre y la validez de la calibración deben comprobarse regularmente (después de cada 10 a 15 mediciones) utilizando materiales de referencia de carbón u otras muestras de control. Si el valor medido de materiales de referencia de carbón u otras muestras de control supera el rango de incertidumbre del valor estándar (límite de control), el instrumento debe volver a calibrarse de acuerdo con los pasos anteriores, y las muestras desde la última inspección deben volver a medirse.

 Cálculo de resultados

Cuando el integrador de Coulomb finalmente muestra el número de miligramos de azufre,

La fracción de masa del azufre total se calcula de acuerdo con la fórmula (2)

 St, ad = m1 / m * 100

En la fórmula:

 St, ad--fracción de masa de azufre total en muestras de carbón analítico general,%;

M1 - El integrador de Coulomb muestra el valor en miligramos (mg);

M --- Calidad de la muestra de carbón, en miligramos (mg)