Razones comunes para los calorímetros inexactos

La medición inexacta del calorímetro se debe principalmente al envejecimiento de los componentes del instrumento, las fluctuaciones en la temperatura y la humedad ambiente, la pureza insuficiente del calibrador de ácido benzoico o la disminución del sellado de la bomba de oxígeno, el contacto deficiente del electrodo, etc. Estos factores interferirán directamente con la transferencia de calor y la adquisición de la señal, lo que resultará en la desviación de los resultados de la medición. La calibración precisa es el medio central para resolver este problema.

Preparación Clave Antes De La Calibración Del Calorímetro

1. Especificaciones ambientales: Es necesario operar en un laboratorio con temperatura estable (15-30 ° C) y humedad ≤ 75% para evitar la luz solar directa y la fuerte interferencia del flujo de aire, y reducir la pérdida de calor adicional del medio ambiente.

2. Inspección del instrumento: Primero confirme que la bomba de oxígeno esté libre de fugas, que la conexión del electrodo sea estable y que el agitador funcione sin problemas para garantizar que los componentes principales del instrumento estén en condiciones normales de funcionamiento.

3. Control del calibrador: seleccione ácido benzoico con una pureza de ≥ 99,99% y séquelo en un secador a un peso constante de antemano para garantizar la calidad precisa del calibrador y sentar las bases para la posterior calibración.

Los pasos de calibración específicos del calorímetro

1. Operación de pesaje: use una balanza analítica con una precisión de 0,0001g para pesar con precisión 0.9-1 de ácido benzoico seco, presiónelo en láminas delgadas y colóquelo en un crisol de bomba de oxígeno para evitar que la dispersión de la muestra afecte el efecto de combustión.

2. Muestreo y oxigenación: ensambla y sella la bomba de oxígeno, llénala con 3.0-3 MPa de oxígeno y déjala reposar durante 15 segundos para asegurar suficiente oxígeno, asegúrese de que la muestra esté completamente quemada y compruebe la estanqueidad de la bomba de oxígeno.

3. Configuración del instrumento: encienda el calorímetro, ajuste el modo de calibración, ingrese la calidad del ácido benzoico e inicie el procedimiento de calibración después de que la temperatura del instrumento sea estable. Mantenga el instrumento estable durante el proceso para evitar interferencias por vibración.

4. Calibración repetida: Realice 3-5 calibraciones consecutivas para eliminar datos con grandes desviaciones y tome el valor promedio como resultado final de la calibración para mejorar la precisión y confiabilidad de la calibración.

Verificación y ajuste después de la calibración

Una vez completada la calibración, use el material de referencia con valor calorífico conocido para verificación. Si la desviación entre el valor medido y el valor estándar es menor o igual a 0,2%, la calibración está calificada; si la desviación es grande, compruebe el sellado de la bomba de oxígeno, vuelva a secar el objeto de calibración y repita el proceso de calibración nuevamente hasta que se cumplan los requisitos de precisión para garantizar la precisión y confiabilidad de los datos de detección posteriores del calorímetro.

El mantenimiento de rutina evita la calibración repetida

Es necesario limpiar regularmente la pared interior de la bomba de oxígeno y reemplazar el anillo de sellado para evitar que los residuos afecten a la combustión; compruebe el contacto del electrodo después de cada uso, mantenga el instrumento seco durante el almacenamiento, reduzca la pérdida del medio ambiente para el instrumento, reduzca la probabilidad de inexactitud del calorímetro de la fuente, reduzca la frecuencia de calibración y asegure la eficiencia de detección.