Primero, prepárate antes de empezar.

Antes de usar el calorímetro de escaneo, compruebe la apariencia del instrumento en busca de daños y confirme que la conexión de alimentación sea estable. Encienda el sistema de enfriamiento de apoyo para asegurarse de que la temperatura sea estable dentro del rango establecido. Generalmente, debe ejecutarse con 15-20 minutos de anticipación. Al mismo tiempo, prepare crisoles de muestra secos y limpios y crisoles de referencia para evitar que las impurezas afecten los resultados de la prueba.

En segundo lugar, la operación de carga de muestras

Muela la muestra a probar hasta obtener un polvo uniforme, pese con precisión 5-10 mg y colóquela en el crisol de muestra, prestando atención a que no haya demasiada o muy poca muestra. El crisol de referencia se llena con con la misma cantidad de material inerte, como crisol vacío o polvo de alúmina. Después del llenado, use pinzas para colocar suavemente los dos crisoles en la ranura designada del cuerpo del horno de instrumentos para garantizar una colocación precisa y evitar que se inclinen o se muevan.

III. Puntos clave del ajuste de parámetros

Abra el software de control del instrumento e ingrese a la interfaz de ajuste de parámetros. Establezca la velocidad de calentamiento de acuerdo con las características de la muestra. El rango normal es de 5-20 ° C / min. Se recomienda elegir una velocidad más lenta para muestras con pobre estabilidad térmica. Al mismo tiempo, ajuste el rango de temperatura de prueba para cubrir el rango de temperatura donde la muestra puede sufrir cambios térmicos, como de temperatura ambiente a temperatura de descomposición de la muestra. Después de confirmar que los parámetros son correctos, haga clic en Guardar e inicie el programa de prueba.

IV. Supervisión del proceso de prueba

Una vez iniciada la prueba, observe la curva de temperatura y los datos de cambio de calor de la interfaz del software en tiempo real. Si la curva fluctúa anormalmente, la prueba debe suspenderse inmediatamente para comprobar si se debe a un llenado incorrecto de la muestra y a una falla del instrumento. Durante el proceso de prueba, mantenga estable el entorno circundante del instrumento, evite la vibración y la fuerte interferencia del campo magnético y asegure datos precisos y confiables.

Almacenamiento y apagado de datos

Después de la prueba, cuando la temperatura del instrumento descienda a temperatura ambiente, guarde los datos de la prueba y obtenga el mapa original y el informe de análisis. Saque el crisol de muestra y el crisol de referencia y limpie las impurezas residuales en el cuerpo del horno. Finalmente, apague la fuente de alimentación y el sistema de enfriamiento del instrumento, organice la mesa experimental y complete todo el proceso de operación. Dominar estos pasos permitirá el uso estándar y eficiente de calorímetros de escaneo para llevar a cabo experimentos de análisis térmico.