En el trabajo de detección del valor calorífico, la precisión del calorímetro afecta directamente a la confiabilidad de los resultados de detección, y la calibración del ácido benzoico es el enlace central para garantizar la precisión del calorímetro. La siguiente es una introducción detallada al proceso de funcionamiento específico del calorímetro para calibrar el ácido benzoico.

Trabajo preparatorio

En primer lugar, asegúrese de que el calorímetro esté en un estado de funcionamiento estable, verifique si los componentes del instrumento están conectados normalmente y los parámetros como la fuente de alimentación y la temperatura del agua cumplen con los requisitos. Al mismo tiempo, prepare el ácido benzoico con con una pureza de ≥ 99,9%, muélvalo hasta obtener un polvo uniforme, séquelo en un horno a 105 ° C durante 1 hora y enfríelo a temperatura ambiente para su uso posterior. También es necesario preparar una prensa especial para tabletas, un cable de encendido, una bomba de oxígeno y herramientas analíticas para garantizar que todos los aparatos estén limpios y secos.

Funcionamiento de la tableta de ácido benzoico

Utilice una balanza analítica para pesar con precisión aproximadamente 1 g de polvo de ácido benzoico y registre la calidad exacta. Coloque el ácido benzoico pesado en un molde de prensa de tabletas y presiónelo lentamente en un disco denso para asegurarse de que la superficie del disco esté lisa y libre de grietas. Una vez completada la presión, retire suavemente la lámina de ácido benzoico, fíjela en el soporte del electrodo de las pinzas de la bomba de oxígeno con y conecte el cable de encendido. Tenga en cuenta que el cable de encendido está en buen contacto con con la lámina de ácido benzoico para evitar que se afloje.

Muestreo y Ensamblaje de Bomba de Oxígeno

Coloque el cilindro interior del ácido benzoico equipado con con bomba de oxígeno en el cilindro exterior del calorímetro, inyecte 10 ml de agua destilada en la bomba de oxígeno y apriete la tapa de la bomba de oxígeno para asegurarse de que no haya fugas en el sello. Llene la bomba de oxígeno con 3,0 MPa de oxígeno a través del dispositivo de llenado de oxígeno, déjelo reposar durante 15 segundos y compruebe si la bomba de oxígeno tiene fugas. Después de confirmar que es correcta, coloque la bomba de oxígeno en la posición de medición del calorímetro.

Operación de calibración y procesamiento de datos

Inicie el calorímetro y comience la prueba de calibración de acuerdo con el proceso de operación del instrumento. Después de la prueba, registre los datos de aumento de temperatura mostrados por el calorímetro, combine la calidad exacta y el valor calorífico estándar del ácido benzoico y calcule la capacidad calorífica del calorímetro a través de la fórmula. Repita la calibración 3-5 veces y tome el valor promedio como el valor de capacidad calorífica final para garantizar la precisión de los resultados de la calibración.

Precauciones

Durante la operación, es necesario cumplir estrictamente con las especificaciones de operación del instrumento para evitar que el ácido benzoico esté húmedo o contaminado con impurezas; la presión durante la oxigenación debe controlarse estrictamente dentro del rango específico para evitar el peligro causado por la sobrepresión; el entorno del laboratorio debe mantenerse estable durante el proceso de calibración para evitar fluctuaciones de temperatura que afecten los resultados de la prueba.

Dominar el método de calibración del ácido benzoico con un calorímetro no solo puede garantizar la precisión de detección del instrumento, sino también proporcionar soporte de datos confiable para el trabajo de detección del valor calorífico y ayudar a que el trabajo de detección se lleve a cabo de manera eficiente.