La calibración del calorímetro es el enlace central para garantizar la precisión de los datos de detección de calor, lo que afecta directamente la confiabilidad de los resultados experimentales. El siguiente es el proceso de calibración estandarizado, que es simple y fácil de operar para ayudarlo a dominar rápidamente.

Trabajo preparatorio antes de la calibración

Antes de la calibración, compruebe la apariencia del calorímetro para confirmar que no haya piezas sueltas o que el circuito esté dañado. Al mismo tiempo, asegúrese de que el instrumento esté en un estado horizontal y estable para evitar afectar la precisión de la medición debido a la inclinación. Prepare la calibración del ácido benzoico (sujeto a la certificación del departamento nacional de metrología, pureza ≥ 99,99%), el alambre de encendido (material de aleación de níquel-cromo, resistencia estable), el oxígeno (pureza ≥ 99,5%, la presión cumple con los requisitos del instrumento) y precaliente el calorímetro con 30 minutos de antelación para permitir que el instrumento entre en un estado de funcionamiento estable.

En segundo lugar, el paso de calibración del núcleo (método de calibración del ácido benzoico)

1. Pesaje preciso del calibrador: Utilice una diezmilésima parte de una balanza analítica para pesar con precisión 0.9-1 g de ácido benzoico, con una precisión de 0,0001g, y presione el ácido benzoico pesado en trozos y colóquelo en un plato ardiente para evitar la dispersión de la muestra.

2. Instale el dispositivo de encendido: Tome unos 10 cm de cable de encendido y fíjelo firmemente en el electrodo en ambos extremos, de modo que el cable de encendido esté en ligero contacto con con la hoja de ácido benzoico para asegurar un encendido suave. Tenga en cuenta que el cable de encendido no debe estar en contacto con con la pared del plato en llamas para evitar cortocircuitos.

3. Oxigenación y carga: coloque el plato en llamas lleno de con ácido benzoico en la bomba de oxígeno, llene la bomba de oxígeno con oxígeno, la presión se controla a 3.0-3 MPa, y el tiempo de oxigenación no es inferior a 15 segundos para asegurar suficiente oxígeno. Luego, la bomba de oxígeno se carga cuidadosamente en el cilindro interior del calorímetro y se conecta al electrodo de encendido.

4. Inicie el programa de calibración: abra la interfaz de funcionamiento del calorímetro, seleccione el modo de "calibración", ajuste los parámetros relevantes e inicie el programa. El instrumento completará automáticamente el encendido, la recolección y el cálculo de temperatura, y registrará el valor de capacidad térmica mostrado por el instrumento después de la calibración.

III. Calibración y verificación posteriores a la calibración

Una vez completada la calibración, es necesario realizar la verificación de la repetibilidad y la calibración se realiza tres veces seguidas. Si la desviación típica relativa de los tres valores de capacidad calorífica es inferior o igual al 0,2%, la calibración está calificada; si la desviación supera el estándar, es necesario comprobar la pureza del objeto de calibración, la presión de oxigenación, la estabilidad del instrumento, etc., y luego volver a calibrar después de problemas de solución de problemas. Al mismo tiempo, la revisión regular con del ácido benzoico estándar garantiza que el calorímetro siga siendo preciso durante mucho tiempo, proporcionando soporte de datos confiable para la detección posterior del calor.