Preparación antes de la operación

Antes de operar el calorímetro, asegúrese de que el instrumento esté en buenas condiciones de funcionamiento. Primero compruebe si la conexión de alimentación del calorímetro es normal, si los componentes están sueltos o dañados, especialmente los componentes de la bomba de oxígeno, y compruebe cuidadosamente si el anillo de sellado está en buenas condiciones para evitar fugas de aire. Al mismo tiempo, prepare la muestra a probar. La muestra debe estar seca y uniforme, y la calidad cumple con los requisitos del instrumento. Generalmente, se controla entre 0,9 gy 1,1 g. Utilice una balanza para pesar y registrar con precisión la calidad de la muestra.

Carga de muestras y montaje de bomba de oxígeno

Coloque la muestra pesada con cuidado en el plato de combustión. Si la muestra es una sustancia salpicante, se puede envolver con con un papel limpiador de espejos de calidad conocida antes de colocarla. A continuación, coloque el plato de combustión suavemente sobre la rejilla del crisol de la bomba de oxígeno, prestando atención a mantener el equilibrio. Luego ensambla la bomba de oxígeno, alinee la cabeza de la bomba de oxígeno con el cuerpo principal de la bomba de oxígeno y apriétela lentamente para asegurar una conexión estrecha. Llene la bomba de oxígeno con con una cantidad adecuada de oxígeno, la presión se controla a 2,8MPa-3,0MPa. El tiempo de oxigenación se mantiene durante unos 30 segundos. Una vez completada la oxigenación, compruebe si la bomba de oxígeno tiene una fuga. Se puede juzgar observando si el valor del manómetro es estable.

III. Configuración y calibración de los parámetros del instrumento

Encienda la alimentación del calorímetro, ingrese a la interfaz de operación y ajuste los parámetros relevantes de acuerdo con los requisitos experimentales, como temperatura de encendido, método de corrección de enfriamiento, etc. Para garantizar la precisión de los datos de medición, el calorímetro debe ser calibrado. El ácido benzoico estándar generalmente se usa para la calibración, y el valor calorífico conocido del ácido benzoico estándar con se coloca en la bomba de oxígeno de acuerdo con los pasos de carga anteriores, y se lleva a cabo el experimento de combustión. Ajuste los parámetros del instrumento de acuerdo con los resultados experimentales hasta que el valor medido del instrumento coincida con el valor estándar.

IV. Operación de prueba de muestras

Coloque la bomba de oxígeno ensamblada con cuidado en el cilindro interior del calorímetro y conecte el electrodo de encendido y el sensor de temperatura. Cierre la tapa exterior del instrumento e inicie el programa de prueba. El instrumento realizará automáticamente el encendido, la medición de temperatura, el cálculo y otras operaciones. Durante la prueba, preste mucha atención al estado de funcionamiento del instrumento. Si hay alguna anomalía, como fallo de encendido, fluctuación anormal de temperatura, etc., la prueba debe detenerse inmediatamente para comprobar el fallo. Una vez completada la prueba, registre el cambio de temperatura, el tiempo y otros datos relevantes antes y después de la combustión, y calcule el valor calorífico de la muestra de acuerdo con la fórmula incorporada del instrumento.

La conclusión del experimento y el mantenimiento del instrumento

Después de la prueba, cuando la temperatura del instrumento desciende a temperatura ambiente, se puede abrir la cubierta exterior y se puede quitar la bomba de oxígeno. Libere lentamente el oxígeno restante en la bomba de oxígeno, luego desmonte la bomba de oxígeno, saque el plato en llamas y limpie los residuos de combustión residuales. Finalmente, limpie y mantenga el calorímetro, limpie la superficie del instrumento, verifique los diversos componentes y asegúrese de que el instrumento esté limpio e intacto, listo para el próximo uso.

Al dominar los pasos de operación estándar anteriores, puede usar el calorímetro de manera precisa y eficiente para realizar experimentos, brindando soporte confiable para varios tipos de trabajo de detección de valor calórico.